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实验室仪器设备的期间核查

CNAS-GL042:2019《测量设备期间核查的方法指南》中对期间核查的定义:

期间核查 intermediate checks

设备在使用过程中或在相邻两次校准之间,按照规定程序验证其功能或计量特性能否持续满足方法要求或规定要求而进行的操作。1、实验室需要进行期间核查的仪器设备

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检测结果有重要影响的(比如在用相色谱测农药残留含量时,相色谱需要期间核查);

检定或校准周期较长(比如校准和检定周期超过两年的大型仪器设备);

频繁使用的(比如天平每天称量的次数非常多);

容易损坏的仪器设备;

性能不稳定的仪器设备;

检测数据有争议、 易漂移的仪器设备;

易老化的仪器设备;

经常携带至现场使用的仪器设备;

贵重的仪器设备(比如ICP-MS);

仪器设备的使用环境较为恶劣,导致了仪器设备的性能可能发生改变的。

2实验室认证需要进仪器设备期间核查的原因

使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后,由于操作方法,环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级),以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响,并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此,实验室认可应对这些仪器进行期间核查。核查原因如下:

仪器设备导出数据异常;

仪器设备故障维修或改装后;

常期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前;

仪器设备经过运输和搬迁;

使用在中心控制范围以外的仪器设备。

3实验室需要进行仪器设备期间核查的内容

仪器设备的基本漂移、本底水平、信噪比、零点稳定度检测;

光学仪器设备的波长重现性和灵敏度检测;

采用有证标准物质,对仪器设备进行准确度和精密度的检测;也可将以进行留样再测、使用标准样再测等方法

制作测量工作校准曲线,根据线性回归方程,获得修正因子,确认仪器设备的检测范围和检出限量。

4、实验室需要进行仪器设备期间核查的方法

使用标准物质核查。标准物质包括各种标准样品、实物标准。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源、在有效期内。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源,并且有效。

使用仪器附带设备核查。有些仪器自带校准设备,有的还带有自动校准系统,可以用来核查。如电子天平往往自带一个校准砝码。

参加实验室间比对。

与相同准确度等级的另一设备或几个设备的量值进行比较。

对保留样品量值重新测量:保留的样品性能(测试的量值)稳定, 也可以用来作为期间核查的核查标准。

在资源允许的情况下,采用高等级的仪器设备进行核查。

5、实验室需要进行仪器设备期间核查的结果

使用标准物质和标准样品进行测定,误差应不超过允许差值的2/3。

对适宜保留的样品进行再检,比较检结果,偏差应不超过相关检测方法标准规定的平行允差的1.5倍。

与其它实验室进行比对实验。偏差应不超过检测方法标准规定的平行允差的2倍。